硅烷偶联剂表面处理法

此法系通过硅烷偶联剂将无机物与聚合物两界面连结在一起，以获得较好的润湿值与分散性。表面处理法需将硅烷偶联剂酸成稀溶液，以利与被处理表面进行充分接触。所用溶剂多为水、醇或水醇混合物，并以不含氟离子的水及价廉无毒的乙醇、异丙醇为宜。除氨烃基硅烷外，由其他硅烷配制的溶液均需加入醋酸作水解催化剂，并将pH值调至3.5-5.5。长链烷基及苯基硅烷由于稳定性较差，不宜配成水溶液使用。氯硅烷及乙酰氧硅烷水解过程中，将伴随严重的缩合反应，也不适于制成水溶液或水醇溶液使用。对于水溶性较差的硅烷偶联剂，可先加入0.1%-0.2%（质量分数）的非离子型表面活性剂，而后再加水加工成水乳液使用。为了提高产品的水解稳定性的经济效益，硅烷偶联剂中还可掺入一定比例的非碳官能硅烷。处理难黏材料时，可使用混合硅烷偶联剂或配合使用碳官能硅氧烷。配好处理液后，可通过浸渍、喷雾或刷涂等方法处理。一般说，块状材料、粒状物料及玻璃纤维等多用浸渍法处理；粉末物料多采用喷雾法处理；基体表面需要整体涂层的，则采用刷涂法处理。下面介绍几种具体的处理方法。

（一） 使用硅烷偶联剂醇－水溶液处理法

此法工艺简便，首先由95%的EtOH及5%的H2O配成醇－水溶液，加入AcOH使pH为4.5-5.5。搅拌下加入硅尝偶联剂使浓度达2%，水解5min后，即生成含Si－OH的水解物。当用其处理玻璃板时，可在稍许搅动下浸入1-2min，取出并浸入EtOH中漂洗2次，晾干后，移入110℃的烘箱中烘干5-10min，或在室温及相对湿度＜60%条件下干燥24h，即可得产物。如果使用氨烃基硅烷偶联剂，则不必加HOAc。但醇－水溶液处理法不适用于氯硅烷型偶联剂，后者将在醇水溶液中发生聚合反应。当使用2%浓度的三官能度硅烷偶联剂溶液处理时，得到的多为3-8分子厚的涂层。

（二） 使用硅烷偶联剂水溶液处理

工业上处理玻璃纤维大多采用此法。具体工艺是先将烷氧基硅烷偶联剂溶于水中，将其配成0.5%-2.0%的溶液。对于溶解性较差的硅烷，可事先在水中加入0.1%非离子型表面活性剂配制成水乳液，再加入AcOH将pH调至5.5。然后，采用喷雾或浸渍法处理玻璃纤维。取出后在110-120℃下固化20-30min，即得产品。由于硅烷偶联剂水溶液的稳定性相差很大，如简单的烷基烷氧基硅烷水溶液仅能稳定数小时，而氨烃硅烷水溶液可稳定几周。由于长链烷基及芳基硅烷水溶液仅能稳定数小时，而氨烃硅水溶液可稳定几周。由于长链烷基及世基硅烷的溶解度参数低，故不能使用此法。配制硅烷水溶液时，无需使用去离子水，但不能使用含所氟离子的水。

（三） 使用硅烷偶联剂－有机溶剂配成的溶液处理

使有硅烷偶联剂溶液处理基体时，一般多选用喷雾法。处理前，需掌握硅烷用量及填料的含水量。将偶联剂先配制成25%的醇溶液，而后将填料置入高速混合器内，在搅拌下泵入呈细雾状的硅烷偶联剂溶液，硅烷偶联剂的用量约为填料质量的0.2%－1.5%，处理20min即可结束，随后用动态干燥法干燥之。除醇外，还可使用酮、酯及烃类作溶剂，并配制成1%-5%（质量分数）的浓度。为使硅烷偶联剂进行水解或部分水解，溶剂中还需加入少量水，甚至还可加入少许HOAc作水解催化剂，而后将待处理物料在搅拌下加入溶液中处瑼，再经过滤，及在80-120℃下干燥固化数分钟，即可得产品。采用喷雾法处理粉末填料，还可使用硅烷偶联剂原液或其水解物溶液。当处理金属、玻璃及陶瓷时，宜使0.5%-2.0%（质量分数）浓度的硅烷偶联剂醇溶液，并采用浸渍、喷雾及刷涂等方法处理，根据基材的处形及性能，既可随即干燥固化，也可在80-180℃下保持1-5min达到干燥固化。