常温固化环氧有机硅共缩聚树脂耐高温涂料的研究（二）

（1）首先将有机硅树脂与环氧树脂置于装配有搅拌器、温度计、回流冷凝装置的250ml的三颈烧瓶内。在较高温度条件下共聚合，原料的总量控制在100ml。然后用二甲苯溶解反应完毕的共缩聚物，配制成耐温涂料的胶料。最后在常温下，在胶料中加入颜填料。涂料使用时加入环氧树脂量的50%质量的低分子量聚酰胺固化剂按要求涂刷在样板上，五天后，涂层完全固化，样板用于耐温性能检测。

环氧有机硅树脂可存放较长时间，而加入固化剂搅拌均匀后，常温即可固化，因此3~4h内必须使用完毕。

（2）反应温度

环氧树脂与304有机硅树脂共缩聚合的温度，经反复试验，确定在160~·240℃之间。温度太低，共缩聚反应速率太慢：温度太高，反应物料会发生分解，甚至出现焦化或固体块状物。本实验结果表明，在此温度范围内，制备的环氧有机硅胶液存放一月，其性能稳定。

涂层耐高温性能检验：

由于石棉板在高温时结构被破坏，常出现剥落，甚至粉化。因而不能用石棉板作为耐高温涂料检测耐温性能的试验板。由于受条件的限制，作者采用白铁薄板作耐高温性能的试验板。涂料涂刷在白铁试验板上，于室温固化24h后，将固化后的白铁试验板置于箱式电阻炉中，从50℃开始，每升高50℃，恒温1h，冷却至室温并观察白铁试验板上涂层的情况，耐温的终点为涂层开始出现开裂或剥落的温度减去50℃，即涂层完好的最后承受温度。每个样品平行制备三个试验板，实验结果取平均值。

正交试验因素和水平：

（1）正交实验的因素经过大量的探索实验，发现304有机硅树脂和环氧树脂的配比、共缩聚温度、颜填料的选择以及颜填料与环氧有机硅树脂的配比等都对涂料的耐热性能有定程度影响。抓住上述主要影响，在正交实验中，选择如表1中所示的四个因素。

（2）各因素水平的选取有机硅树脂与环氧树脂的配比选取6:4到8:2之间，共缩聚合温度选取在160~240℃之间，而颜填料只选择耐热性能较好的铝粉、钛白粉以及两种颜填料的混合，颜填料与环氧有机硅树脂的配比则确定在7:3到4:6之间。详见表。